有機(jī)硅丙烯酸乳液的制備工藝

    有機(jī)硅丙烯酸乳液制備過(guò)程中同時(shí)存在有機(jī)硅單開(kāi)環(huán)離子聚合和丙烯酸單體的自由基聚合。因此，有機(jī)硅單體的選擇和用量是制備性能優(yōu)異的有機(jī)硅丙烯酸乳液非常關(guān)鍵的一步。本研究采用ViMeSi(Me₂SiO)nSiMe₂Vi和CH₂=CMeCOOC₃H6Si(OMe)₃單體為接枝有機(jī)硅單體，將有機(jī)硅接枝到丙烯酸的側(cè)鏈上，制備的有機(jī)硅丙烯酸乳液兼具有機(jī)和無(wú)機(jī)特性的理想涂層。具體制備工藝分為保護(hù)膠制備和有機(jī)硅丙烯酸乳液聚合工藝兩個(gè)部分。

    1、保護(hù)膠(PM)的制備

    稱量5 g 的羧甲基纖維素于500 g毫升的燒杯中,再加入100 g的去離子水,置于電爐上加熱(注意溫度不要超過(guò)150 ℃) ,當(dāng)羧甲基纖維素完全溶解時(shí)停止加熱并冷卻得無(wú)色澄清溶液保護(hù)膠PM。

    2、聚合工藝的制備

    (1) 將ViMeSi(Me2SiO)nSiMe2Vi 、保護(hù)膠( PM) 、乳化劑OP-10 、乳化劑烷基苯聚醚磺酸鈉、過(guò)硫酸銨和去離子水(25 g) 置入燒杯中,用增力電動(dòng)攪拌器強(qiáng)力攪拌使之?dāng)嚢杈鶆?得到乳白色預(yù)乳化液A.

    (2) 將甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乳化劑平平加和去離子水(25 g) 攪拌均勻混合得溶液B。
    (3) 將溶液B 置于四口燒瓶中,放進(jìn)水浴鍋(TDA-溫控儀) 中升溫到60 ℃時(shí)加入10 %的A溶液,升溫至70 ℃,如果沒(méi)有顯著的放熱反應(yīng),逐步升溫至放熱反應(yīng)開(kāi)始。待升溫至80-82 ℃時(shí)將余下的A 溶液用恒壓滴液漏斗按一定速度連續(xù)滴加到B 溶液當(dāng)中,大約3 小時(shí)滴完。

    (4) 滴加完溶液A之后,在80-82 ℃下保溫2-3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束,降溫至40 ℃以下,倒出。